油:是指動(dòng)物或植物油料經(jīng)過壓榨或浸出等工藝,未經(jīng)過精煉加工的初級油。毛油中含有大量的雜質(zhì)、水分、膠質(zhì)等,會(huì)影響油脂的使用質(zhì)量,縮短油脂儲(chǔ)存時(shí)間。
精煉:毛油經(jīng)過脫水、脫皂、脫膠、脫溶、脫質(zhì)、脫臭、脫色過程變成可食用油的過程。
米糠油加工工藝
米糠毛油:從米糠油加工點(diǎn)收集,過濾后使用。
3種植物油:購于超市,直接使用。
特征峰的發(fā)現(xiàn)
利用低場核磁共振測定米糠毛油和3種食用植物油(花生油、橄欖油和葵花籽油)的核磁信息,并對其進(jìn)行多組分反演,得到的弛豫圖譜和核磁信息如圖1和表1所示?;ㄉ?、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的核磁圖譜存在明顯差異,在米糠毛油的弛豫圖譜中,兩個(gè)主成分峰的左邊還出現(xiàn)了一個(gè)明顯的小峰,其弛豫時(shí)間在10ms左右。米糠毛油與其它三種食用油相比,沒有經(jīng)過精煉工藝,其成分中還含有大量的雜質(zhì)和游離脂肪酸,使得油脂組分發(fā)生改變,進(jìn)而使其NMR特性發(fā)生變化而出現(xiàn)了特征峰T21。因此,可以依據(jù)特征峰的有無定性判斷食用油中是否摻有米糠毛油。
圖1:花生油、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫圖譜
表1:四種油樣的弛豫時(shí)間T2及組分分布
不同比例米糠毛油摻假檢測
為了驗(yàn)證正常食用食物油在摻入米糠毛油后是否仍會(huì)出現(xiàn)特征峰,以及能否依據(jù)特征峰對食用植物油進(jìn)行摻假檢測。三種食用油樣分別按照比例(0%-100%)摻入米糠毛油,測定其弛豫圖譜,如圖2所示。花生油、橄欖油和米糠毛油的測定結(jié)果定義為摻偽0%,米糠毛油的測定結(jié)果測定結(jié)果定義為摻偽量100%。
由圖2可以看出,當(dāng)米糠毛油摻入到花生油、橄欖油和葵花籽油中時(shí),三種食用油的弛豫峰的位置和比例均發(fā)生不同程度的變化。雖然弛豫時(shí)間T22和T23及其面積比例改變的程度不大,但摻偽油的特征峰T21及其比例就改變明顯,且隨著摻偽量的增加S21的比例也隨之增加。而且,所有摻偽的油樣中均能檢測到特征峰T21,故可將此弛豫峰出現(xiàn)與否作為米糠毛油摻偽的定性物。
圖2:花生油、橄欖油和葵花籽油摻雜不同比例米糠毛油后的弛豫圖譜
米糠毛油摻假定量分析
所有摻偽樣品都出現(xiàn)了特征峰,而且特征峰面積所占比例隨著摻偽量的增加而增加。為了探究摻偽量與特征峰面積所占比例之間的內(nèi)在聯(lián)系。選T21峰作為摻偽特征峰,取3種油樣摻偽實(shí)驗(yàn)測試值,用S21所占比例作為橫坐標(biāo),米糠毛油摻偽量作為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下圖3所示,米糠油摻偽比例和特征峰面積所占比例之間有很好的線性關(guān)系,R2=0.995,故可對米糠毛油的摻偽進(jìn)行定量分析。
植物油摻米糠毛油曲線的回歸方程為 : K/ % =48 .792 ω+2 .2831 K,摻偽量,%;
ω,S21所占比例,%;
為了驗(yàn)證該標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性,取花生油摻偽米糠毛油測定結(jié)果代入到標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證,計(jì)算結(jié)果如表2所示。由表2可以發(fā)現(xiàn),實(shí)際摻偽量與計(jì)算摻偽量差異不顯著,故該標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用于米糠毛油摻偽的定量分析。
圖3:米糠毛油摻偽曲線
表2:花生油摻偽米糠毛油的實(shí)際摻偽量與計(jì)算摻偽量對比
1、通過測定樣品的核磁信號(hào)并對其進(jìn)行多組分反演,能得到豐富的核磁信號(hào)(弛豫圖譜、分析弛豫時(shí)間T2、各組分峰面積及所占比例),根據(jù)樣品核磁信號(hào)的差異就能快速準(zhǔn)確的區(qū)分合格食用油和米糠毛油。若同時(shí)結(jié)合摻假比例與特征峰面積比例之間的線性關(guān)系,還能對米糠毛油的摻假比例進(jìn)行定量分析。
2、研究還發(fā)現(xiàn),其它不合格油脂如其它種類毛油、煎炸油、酸敗油的弛豫圖譜均能在10ms左右出現(xiàn)特征小峰T21,因此本實(shí)驗(yàn)方法可以進(jìn)一步應(yīng)用到其它油脂摻假研究中,作為食用油摻假的初步判定。
3、與傳統(tǒng)的油脂摻假檢測方法相比,核磁共振法能保證樣品的完整性;操作檢測快速,每個(gè)樣品的測量時(shí)間只需8s,重復(fù)性高;樣品無需進(jìn)行復(fù)雜的前處理,可以直接測定。因此,核磁共振技術(shù)是一種非常有潛力的油脂摻假檢測技術(shù)。
周凝, 劉寶林, 王欣等. 米糠毛油摻偽食用植物油的低場核磁共振檢測[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2011, 37(3):177-181.
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